加快打造原始創(chuàng)新策源地,加快突破關(guān)鍵核心技術(shù),努力搶占科技制高點(diǎn),為把我國(guó)建設(shè)成為世界科技強(qiáng)國(guó)作出新的更大的貢獻(xiàn)。

——習(xí)近平總書(shū)記在致中國(guó)科學(xué)院建院70周年賀信中作出的“兩加快一努力”重要指示要求

面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場(chǎng)、面向國(guó)家重大需求、面向人民生命健康,率先實(shí)現(xiàn)科學(xué)技術(shù)跨越發(fā)展,率先建成國(guó)家創(chuàng)新人才高地,率先建成國(guó)家高水平科技智庫(kù),率先建設(shè)國(guó)際一流科研機(jī)構(gòu)。

——中國(guó)科學(xué)院辦院方針

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【中國(guó)科學(xué)報(bào)】“種”金剛石記

2024-06-28 中國(guó)科學(xué)報(bào) 張楠
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中國(guó)科學(xué)院大學(xué)2021年本科錄取通知書(shū)曾被稱(chēng)為“最硬”通知書(shū),皆因其中嵌著一塊刻有校訓(xùn)“博學(xué)篤志、格物明德”的金剛石。

這批刻有校訓(xùn)的金剛石,由中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所(以下簡(jiǎn)稱(chēng)寧波材料所)制作完成。

經(jīng)過(guò)多年努力,該所成功打通了從理論探索到裝備與工藝國(guó)產(chǎn)化,再到高品質(zhì)大尺寸單晶高效制備和規(guī)模量產(chǎn)的全鏈條,成功研發(fā)出我國(guó)首條化學(xué)氣相沉積(CVD)大單晶金剛石生產(chǎn)示范線,為我國(guó)在半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)彎道超車(chē)、搶占未來(lái)產(chǎn)業(yè)的制高點(diǎn),以及實(shí)施國(guó)家發(fā)展戰(zhàn)略提供了支撐。

國(guó)內(nèi)自主設(shè)計(jì)的首條CVD單晶金剛石生產(chǎn)線。

1?江南回江南

2010年,作為美國(guó)應(yīng)用納米材料控股公司的科學(xué)家,東北漢子江南得知,成立不到7年的寧波材料所面向全球招聘研究人員。

江南深耕材料領(lǐng)域多年,一直牽掛祖國(guó)的發(fā)展。他深知,只有回國(guó)才有機(jī)會(huì)讓所學(xué)的知識(shí)發(fā)揮出最大價(jià)值,于是很快與時(shí)任寧波材料所所長(zhǎng)崔平取得聯(lián)系。

兩人科研理念一致,尤其讓江南心動(dòng)的是,寧波材料所非常重視成果落地及產(chǎn)業(yè)化,這與他在產(chǎn)業(yè)界多年形成的認(rèn)知不謀而合。

不過(guò)江南希望在更合適的時(shí)機(jī)回來(lái),寧波材料所愿意給人才更多的時(shí)間思考和成長(zhǎng)。之后的兩年,崔平一直與江南保持聯(lián)系,交流學(xué)界、產(chǎn)業(yè)界新動(dòng)態(tài)。

到2012年,江南已經(jīng)手握中、日、美專(zhuān)利50余項(xiàng),發(fā)表學(xué)術(shù)論文80余篇。經(jīng)過(guò)梳理和沉淀,他希望在CVD單晶金剛石制備及相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備上發(fā)力?!案线m”的時(shí)機(jī)到來(lái)了。

CVD單晶金剛石。

當(dāng)時(shí),國(guó)際上已經(jīng)有個(gè)別機(jī)構(gòu)能夠使用CVD法生產(chǎn)金剛石,但售價(jià)很高。國(guó)內(nèi)個(gè)別廠家雖然有生產(chǎn)裝備,但由于腔體設(shè)計(jì)有缺陷、等離子體不穩(wěn)定、氣密性及合成工藝有問(wèn)題,沒(méi)有成功生產(chǎn)的先例。

回國(guó)前就有人建議江南使用國(guó)外設(shè)備,因?yàn)椤皣?guó)內(nèi)設(shè)備長(zhǎng)不出單晶金剛石”。

江南卻頗有信心,他說(shuō):“不必迷信,國(guó)外有的機(jī)構(gòu)也就一兩位博士主持研發(fā),而國(guó)內(nèi)那么多科研力量,我們一定行!”這也是后來(lái)進(jìn)入研發(fā)團(tuán)隊(duì)的許多人秉持的信念。

江南加入寧波材料所前的人才引進(jìn)評(píng)審會(huì)由中國(guó)工程院院士、時(shí)任寧波材料所科學(xué)技術(shù)委員會(huì)主任薛群基主持。

薛群基介紹,當(dāng)時(shí)國(guó)內(nèi)用高溫高壓法生產(chǎn)金剛石的企業(yè)很多,出口量也很大,但缺乏高技術(shù)層面的應(yīng)用。

“有專(zhuān)家對(duì)江南要做的CVD單晶金剛石研發(fā)不看好,畢竟那時(shí)連靠譜的國(guó)產(chǎn)設(shè)備都沒(méi)有。”薛群基回憶說(shuō),“當(dāng)時(shí)雖然寧波材料所很年輕,但作為國(guó)家戰(zhàn)略科技力量的一員,應(yīng)當(dāng)圍繞高技術(shù)應(yīng)用、面向國(guó)家戰(zhàn)略需求開(kāi)展研究,這就需要有水平、有信念的人才?!?/p>

而江南正是這樣的人才,因此他順利成為寧波材料所的一員。

2?“種”鉆石

金剛石聽(tīng)起來(lái)就很貴重,事實(shí)也是如此。它更為人熟知的名字是“鉆石”,由于其切割、打磨后璀璨奪目,因此在飾品市場(chǎng)頗受追捧。

克拉級(jí)透明鉆石和彩色鉆石。

此外,金剛石是精密切削和精密加工的關(guān)鍵?!皫缀跛懈叨酥圃鞓I(yè)產(chǎn)品都依賴(lài)它。”江南介紹,從光學(xué)鏡頭到我國(guó)大科學(xué)裝置的反射盤(pán),都離不開(kāi)金剛石刀具的超精密加工。

然而,天然金剛石十分稀有,很難在工業(yè)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。

20世紀(jì)50年代,美國(guó)通用公司開(kāi)始采用高溫高壓法,模擬天然金剛石“老家”地幔層的溫度與壓力,制備金剛石。由于具有綜合優(yōu)勢(shì),目前依然有大量國(guó)內(nèi)外企業(yè)使用這種方法制備金剛石。

但高溫高壓法生產(chǎn)出的金剛石顆粒形貌、大小和品質(zhì)各異,難以應(yīng)用于半導(dǎo)體及微電子等高技術(shù)領(lǐng)域,于是從20世紀(jì)60年代開(kāi)始,美國(guó)學(xué)者就嘗試用CVD法培育金剛石。

“培育過(guò)程有點(diǎn)像種莊稼,需要‘種子’與‘養(yǎng)料’?!苯辖榻B,開(kāi)始培育時(shí),需要一塊小尺寸的金剛石作為籽晶,也就是“種子”,以甲烷等碳源氣體作“養(yǎng)料”,在超真空培養(yǎng)艙中,將氣體原料中的碳原子分離出來(lái),讓它們一層一層沉積在籽晶片上,逐漸長(zhǎng)厚,最終籽晶就成長(zhǎng)為更厚、更大的金剛石晶體了。

CVD人造金剛石與天然金剛石結(jié)構(gòu)相同、化學(xué)成分相同,就連物理性質(zhì)也相同,而且由于技術(shù)進(jìn)步和生長(zhǎng)環(huán)境更加潔凈無(wú)瑕,反而比天然金剛石純凈度更高。

江南認(rèn)為,天然金剛石是大自然的饋贈(zèng),而人造金剛石則是人類(lèi)科技硬實(shí)力的展現(xiàn)。

3?造設(shè)備

2012年底回國(guó)的時(shí)候,江南只身一人,攜帶簡(jiǎn)單的個(gè)人用品,輕裝出發(fā)。那時(shí)寧波材料所經(jīng)費(fèi)并不充裕,但仍為江南提供了當(dāng)時(shí)最高的科研啟動(dòng)經(jīng)費(fèi)。

江南團(tuán)隊(duì)的第一位成員是科研兼行政助理戴丹,第二位成員是來(lái)自湖北的碩士畢業(yè)生呂繼磊,專(zhuān)業(yè)方向是金剛石。

幫手有了,江南決定盡快啟動(dòng)科研工作。他們想用微波等離子CVD(MPCVD)法實(shí)現(xiàn)單晶金剛石的同質(zhì)外延生長(zhǎng)。原理是在微波能量的作用下,將原料氣體激發(fā)成等離子體狀態(tài),直到實(shí)現(xiàn)輝光發(fā)電,腔體中充滿(mǎn)過(guò)飽和原子氫和含碳基團(tuán),從而有效提高單晶金剛石的沉積速率和質(zhì)量。為此,先要配備相關(guān)設(shè)備。

當(dāng)時(shí),國(guó)外已經(jīng)實(shí)現(xiàn)CVD金剛石的生產(chǎn),但進(jìn)口一臺(tái)設(shè)備要花近300萬(wàn)元,太貴了,而且只買(mǎi)一臺(tái)也不能滿(mǎn)足批量生產(chǎn)需求。江南決定在國(guó)產(chǎn)設(shè)備基礎(chǔ)上進(jìn)行研發(fā),讓國(guó)產(chǎn)化實(shí)現(xiàn)得更徹底。

呂繼磊跟著江南到成都等地的幾家設(shè)備廠商尋求定制?!敖蠋熀苡薪?jīng)驗(yàn),也不多說(shuō)廢話,直接去設(shè)備現(xiàn)場(chǎng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)設(shè)備確實(shí)非常不成熟。比如腔體做得不均勻、材料本身不均勻,甚至有的地方用鐵替代不銹鋼,就連等離子體都是偏的……”對(duì)于10多年前的那段經(jīng)歷,已成為企業(yè)家的呂繼磊記憶猶新。

這一輪定制之旅,用了很多天,白天測(cè)試、晚上總結(jié)。當(dāng)他們將這些優(yōu)化意見(jiàn)提交給廠家時(shí),對(duì)方很吃驚。廠家每年只生產(chǎn)幾臺(tái)設(shè)備,沒(méi)想到買(mǎi)家這么“麻煩”。不過(guò),意見(jiàn)提得有理有據(jù),廠家只能按要求進(jìn)行修改。

就這樣,2013年盛夏,一臺(tái)相對(duì)靠譜的MPCVD設(shè)備終于造出來(lái)了。那天,來(lái)自寧波材料所的科研人員離開(kāi)設(shè)備廠區(qū)后,驅(qū)車(chē)一個(gè)多小時(shí)到成都市中心的武侯祠喝茶,心情很好。

4?“種”成了

2013年8月初的一天,MPCVD設(shè)備到位了。放置籽晶開(kāi)機(jī)后,這臺(tái)設(shè)備幾乎成了江南等人的全世界:凌晨?jī)扇c(diǎn)準(zhǔn)備下班前,要看一下設(shè)備;早上8點(diǎn)多來(lái)實(shí)驗(yàn)室,第一件事是看設(shè)備;上班過(guò)程中,80%的時(shí)間都在看設(shè)備,觀察金剛石生長(zhǎng)情況、參數(shù)波動(dòng),隨時(shí)記錄,以應(yīng)對(duì)突發(fā)情況。

生長(zhǎng)中的CVD金剛石。

然而,過(guò)了近一個(gè)月,金剛石還沒(méi)“種”成功,設(shè)備卻開(kāi)始出現(xiàn)各種問(wèn)題。

MPCVD設(shè)備的諧振腔關(guān)系著金剛石的生長(zhǎng)效率,其設(shè)計(jì)、制造需要考慮尺寸、真空密封方式,承載晶片的基片臺(tái)的性狀、材質(zhì)、散熱方式,以及電源、水冷系統(tǒng)、氣源系統(tǒng)等整個(gè)設(shè)備的外圍穩(wěn)定性。

由于廠家也不熟悉需要的工藝,江南只能帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)親自動(dòng)手拆了改、改了裝,3個(gè)多月內(nèi)把這臺(tái)設(shè)備“大卸八塊”不止100次,有時(shí)候一天拆兩次。“上百次的失敗,每次都很沮喪,不是設(shè)備不穩(wěn)定就是部件出問(wèn)題,長(zhǎng)出黑乎乎的已經(jīng)不能稱(chēng)之為晶片的金剛石。”江南回憶說(shuō)。

直到11月,崔平幫忙找到一家專(zhuān)門(mén)做腔體的企業(yè),情況才有所好轉(zhuǎn)。這家企業(yè)的負(fù)責(zé)人很專(zhuān)業(yè)且盡心盡責(zé),雙方結(jié)合各自經(jīng)驗(yàn)逐步摸索,先通過(guò)模擬軟件大量計(jì)算得到理論中的最優(yōu)值,再通過(guò)經(jīng)驗(yàn)疊加,得出實(shí)際的最優(yōu)參數(shù)。

升級(jí)后的設(shè)備各方面得到優(yōu)化——密封圈不再使用易老化、易熔化的橡膠圈,在試驗(yàn)過(guò)氟膠圈、聚氨酯圈等材料后,最終確定為金屬密封圈;基片臺(tái)材質(zhì)從熱導(dǎo)率差、易變形的不銹鋼換成銅……隨著工藝的改進(jìn),江南預(yù)判到了成功合成單晶金剛石的節(jié)點(diǎn)。

此后,團(tuán)隊(duì)又招進(jìn)兩名研究生,大家可以輪班看設(shè)備了。

2013年12月31日深夜,科研人員準(zhǔn)備下班前再次到觀察窗查看,得到了一份新年禮物——第一顆金剛石“種”成功了!這份特殊而貴重的禮物,讓在場(chǎng)的每一位科研人員終生難忘。他們把這顆3毫米×3毫米×1.5毫米的人造金剛石放在石英石表盤(pán)上,拍下它的第一張照片。

作為國(guó)內(nèi)第一片使用自主研發(fā)的CVD裝備及工藝合成的單晶金剛石,它的誕生不僅意味著整個(gè)人造金剛石產(chǎn)業(yè)鏈條的生態(tài)可能發(fā)生改變,更意味著我國(guó)人造金剛石的高技術(shù)應(yīng)用不再受制于人。

5?產(chǎn)業(yè)化

然而,差距依然存在,同一時(shí)間,國(guó)外已經(jīng)“種”出5毫米×5毫米、7毫米×7毫米的CVD金剛石。更緊迫的是,盡管江南等人制造的MPCVD設(shè)備成本雖然不到30萬(wàn)元,只有進(jìn)口機(jī)的1/10,但僅憑團(tuán)隊(duì)的經(jīng)費(fèi),依然捉襟見(jiàn)肘,難以實(shí)現(xiàn)CVD單晶金剛石的規(guī)模化制備。

2013年,同為寧波材料所高級(jí)引進(jìn)人才的激光專(zhuān)家張文武,介紹他的河南老鄉(xiāng)張軍安夫婦來(lái)和江南談合作。

崔平對(duì)成果轉(zhuǎn)化頗有經(jīng)驗(yàn),也一起參與了交流。她對(duì)當(dāng)年的情形印象深刻:“這對(duì)夫婦非常樸實(shí),貌不驚人,但是一聊就知道他們特別懂行?!?/p>

張軍安在河南一直做高溫高壓金剛石生產(chǎn),不過(guò)產(chǎn)出的都是粉體。對(duì)于江南實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)出來(lái)的塊體,他覺(jué)得,技術(shù)這么先進(jìn),未來(lái)市場(chǎng)一定沒(méi)問(wèn)題。

崔平很看好張軍安夫婦的誠(chéng)意和對(duì)產(chǎn)業(yè)鏈、市場(chǎng)的熟悉,認(rèn)為可以和江南很好地互補(bǔ)?!翱茖W(xué)家就做研究,設(shè)備購(gòu)買(mǎi)、產(chǎn)品銷(xiāo)售這些事交給企業(yè)家,這是最好的組合?!?/p>

合作就此達(dá)成。張軍安投入上千萬(wàn)元,一半用于支持團(tuán)隊(duì)繼續(xù)做科研,一半用來(lái)與江南、張文武共同創(chuàng)辦寧波晶鉆公司。

寧波材料所非常支持這種一邊研發(fā),一邊產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展方式,還專(zhuān)門(mén)開(kāi)會(huì)研討了推動(dòng)創(chuàng)辦企業(yè)的細(xì)節(jié),助力企業(yè)更具市場(chǎng)活力。

6?快車(chē)道

2013年,寧波晶鉆公司成立并實(shí)質(zhì)性運(yùn)營(yíng)后,CVD單晶金剛石技術(shù)和國(guó)產(chǎn)化生產(chǎn)就此駛?cè)肟燔?chē)道。

2014年3月,經(jīng)過(guò)優(yōu)化的第二臺(tái)MPCVD設(shè)備制造完畢,它的等離子體更大,確保了更大、更穩(wěn)定的有效沉積面積,從一次只能放1顆籽晶變成可以同時(shí)放9顆籽晶,生長(zhǎng)時(shí)間則從一個(gè)星期縮短為3天。整體生產(chǎn)效率大幅提高。

在此基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)又一輪優(yōu)化,第三批10臺(tái)設(shè)備“一氣呵成”。2014年下半年,它們被整整齊齊地安放在寧波晶鉆廠房并啟動(dòng),標(biāo)志著我國(guó)首條CVD大單晶金剛石生產(chǎn)示范線正式投產(chǎn)。

為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)CVD單晶金剛石生產(chǎn)工藝的國(guó)產(chǎn)化,這10臺(tái)機(jī)器輪番試驗(yàn)各種不同的工藝,幫助科研人員做了大量摸索。

在不斷優(yōu)化、迭代中,MPCVD設(shè)備2016年達(dá)到20臺(tái)、2017年達(dá)到30臺(tái),“種”出的金剛石尺寸提升到7毫米×7毫米、10毫米×10毫米……設(shè)備和工藝也都完全實(shí)現(xiàn)了國(guó)產(chǎn)化。

截至2023年底,全球約有1萬(wàn)臺(tái)MPCVD設(shè)備,我國(guó)有3000臺(tái)左右,其中寧波晶鉆擁有1000余臺(tái),成為全球規(guī)模最大的CVD單晶金剛石生產(chǎn)商之一,實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化機(jī)器人監(jiān)控運(yùn)轉(zhuǎn),產(chǎn)品尺寸最大達(dá)42毫米×42毫米,品質(zhì)對(duì)標(biāo)世界先進(jìn)水平。

當(dāng)初,需要花10萬(wàn)元從國(guó)外購(gòu)買(mǎi)的單晶金剛石籽晶,目前,只需要幾百元成本就能得到了。

CVD單晶金剛石全自動(dòng)化生長(zhǎng)車(chē)間。寧波材料所供圖

7?無(wú)人區(qū)

2016年從寧波材料所科技處崗位轉(zhuǎn)入江南團(tuán)隊(duì)的研究員李赫,其實(shí)早就與江南開(kāi)展了合作研究。

這一年,他依托江南團(tuán)隊(duì)申請(qǐng)到寧波市重大科研專(zhuān)項(xiàng),決定全身心加入團(tuán)隊(duì),并主動(dòng)策劃、申請(qǐng)包括國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃在內(nèi)的重要科研項(xiàng)目。

如今,這支團(tuán)隊(duì)已發(fā)展成為擁有包括4位國(guó)家級(jí)高層次人才在內(nèi)的近百人的科研隊(duì)伍,早已不復(fù)江南一人的冷清。

自10年前寧波建起國(guó)內(nèi)首條自主研發(fā)的CVD單晶金剛石生產(chǎn)線起,國(guó)內(nèi)已建立了2英寸級(jí)金剛石MPCVD裝備國(guó)產(chǎn)化制造、金剛石襯底激光切割剝離技術(shù)與裝備國(guó)產(chǎn)化制造、金剛石熱化學(xué)研磨拋光技術(shù)與裝備國(guó)產(chǎn)化制造等分支行業(yè)。培育鉆石、金剛石工具等新興產(chǎn)業(yè)終端市場(chǎng)規(guī)模超千億元。

寧波材料所這群充滿(mǎn)信念的科研人員,已經(jīng)從原來(lái)的跟跑、并跑,真正進(jìn)入了領(lǐng)跑的“無(wú)人區(qū)”——正如當(dāng)初薛群基期待的,他們希望能建立起金剛石半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)高端新賽道,打造第四代金剛石半導(dǎo)體創(chuàng)新產(chǎn)業(yè)鏈,實(shí)現(xiàn)金剛石在芯片、微電子、量子通信、光學(xué)、超精密加工、高端醫(yī)療等領(lǐng)域的創(chuàng)新應(yīng)用。

李赫坦言,現(xiàn)在心里是忐忑的?!耙郧爸绖e人做出來(lái)過(guò),我們有信心做出來(lái),心里是輕松的;并跑甚至有望超越的時(shí)候,是很有成就感的;現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外都沒(méi)有參照物了,難度非常大,壓力一定是有的,但我們尋求突破的動(dòng)力依然很強(qiáng)。”

2023年,團(tuán)隊(duì)在中國(guó)科學(xué)院項(xiàng)目的支持下,率先開(kāi)發(fā)出可實(shí)現(xiàn)12英寸超大尺度高品質(zhì)金剛石制備的大功率MPCVD裝備與合成工藝。該技術(shù)為金剛石晶圓的高效率、低成本產(chǎn)業(yè)化合成提供了重要途徑。

目前,團(tuán)隊(duì)正緊鑼密鼓地進(jìn)一步全面優(yōu)化裝備與工藝。同時(shí),相應(yīng)大尺寸金剛石晶圓激光隱切技術(shù)和芯片級(jí)精度研拋技術(shù)也亟待開(kāi)發(fā)。新賽道的建立,意味著團(tuán)隊(duì)的工作更多,江南又開(kāi)始帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)夜以繼日地進(jìn)行高強(qiáng)度攻關(guān)。

金剛石被譽(yù)為“終極半導(dǎo)體”材料。“目前在CVD金剛石技術(shù)方面,總體來(lái)說(shuō)國(guó)內(nèi)外處于并跑階段,實(shí)現(xiàn)領(lǐng)跑,是時(shí)代賦予我們搶占新一代半導(dǎo)體科技制高點(diǎn)的一個(gè)重大機(jī)遇、重大挑戰(zhàn),同時(shí)也是國(guó)家在半導(dǎo)體領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)超越的希望所在,因此不能錯(cuò)失良機(jī)?!苯险f(shuō)。

“我相信,未來(lái)幾年,通過(guò)國(guó)內(nèi)優(yōu)勢(shì)單位跨界協(xié)同、聯(lián)合創(chuàng)新,完全能夠率先打通金剛石晶圓制造的新賽道,撬動(dòng)萬(wàn)億級(jí)高端新市場(chǎng),開(kāi)創(chuàng)半導(dǎo)體研究新領(lǐng)域?!睂?duì)此,江南充滿(mǎn)信心。

(原載于《中國(guó)科學(xué)報(bào)》?2024-06-28?第4版?專(zhuān)題)

打印 責(zé)任編輯:梁春雨

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